Nous ne pouvons que vous recommander de relire nos articles sur l'alcool.
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À la fin de la première partie (article précédent), vous vous trouvez en possession d'environ 400 grammes d'alcool titrant 80° minimum.
Le tamis moléculaire est capable de retenir environ 15% de son propre poids d'eau.
Il est généralement vendu en flacons de 750 grammes, [Images 1].
Nous pouvons en fournir en bâtonnets (qualité 4Ä), ou sous forme de billes en qualité 3Ä, uniquement à nos membres [Image 2].
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Nous utiliserons 700 grammes, (le reste étant réservé à la conservation de l'alcool de très haut titre obtenu à la fin des opérations).
On peut donc espérer retenir 700 x 15% = 105 grammes d'eau.
D'autre part, dans 400 grammes d'alcool à 80° (donc contenant 20% d'eau), il y a 20% x 400 = 80 grammes d'eau.
Vous comprenez pourquoi nous sommes partis de 4 litres de vin.
Mode opératoire :
Il est indispensable de travailler sur une masse ne présentant qu'un volume raisonnable pour que les actions entreprises agissent dans toute la masse. Nous diviserons donc le travail en deux opérations identiques et successives.
1) :Trempage.
Versez dans le ballon de 1 litre utilisé précédemment, (mais non lavé extérieurement) la moitié de votre alcool (environ 200 g). Ajoutez TRÈS RAPIDEMENT 350 grammes de tamis et fermez immédiatement le ballon. Le bouchon parfaitement serré, plongez le ballon dans de l'eau avant que la réaction qui dégage de la chaleur ne débute [Images 3 & 4].
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Laissez le tamis pomper l'eau pendant 48 heures. Pendant ce temps tournez lentement (une dizaine de fois en 48 h.) entre vos mains le ballon pour que tout le tamis soit également mouillé par l'alcool, ne pas secouer pour ne pas transformer une partie du tamis en poussière. Vous remarquerez que les poids sont étudiés pour qu'une petite quantité de liquide libre permette de bien mouiller le tamis.
Assemblez le reste de la verrerie après avoir passé une légère couche de graisse silicone sur les deux parties des rodages. Lors de l'assemblage, faire pivoter les rodages pour bien répartir la graisse et serrez fortement.
Préparez un bain d'huile, (le même que pour la première partie de cet article).
Quand tout est prêt, retirez le ballon contenant le tamis et l'alcool de sa cuvette d'eau. Essuyez-le très soigneusement (pour ne pas transporter d'humidité dans l'huile). Avec des gestes rapides, débouchez ce ballon et raccordez-le au pont de distillation (préalablement équipé des deux autres ballons, voir les images) en serrant fortement l'assemblage.
Remarque :
Dans l'opération qui va suivre, une pression importante sera créée. Le ballon de 1 litre placé au-dessus du ballon de 500 ml est destiné à rendre cette pression non explosive. Des essais avec une baudruche pour absorber la pression ont tous conduits à une perte d'environ 40 grammes d'alcool par porosité sous pression. De même, l'utilisation de rodets en silicone au lieu de graisse ne s'est pas révélée satisfaisante.
2) : Distillation.
Le ballon de 1 litre placé dans l'huile contient maintenant des perles de tamis, en principe gorgées d'eau et mouillées extérieurement par de l'alcool très pur. Un égouttage ne pouvant (à cause de la capillarité) permettre de récupérer cet alcool, il faut procéder à une distillation.
Pour déloger l'alcool recouvrant les grains de tamis au centre de la masse, il faut maintenir le bain d'huile chaud pendant 48 heures [Images 5 & 6].
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C'est à ce moment qu'intervient une appréciation personnelle de la température à maintenir. Si elle est trop basse, les grains de tamis qui progressivement blanchissent en surface, peuvent donner l'impression que la distillation est terminée, alors que dans la masse il reste des grains humides. Si par contre, la température de l'huile est trop élevée, une petite partie de l'eau risque d'être arrachée et faire baisser ainsi le degré de l'alcool.
Nous préconisons une température de 105° C en pointe. Le début de la distillation se manifeste par une condensation au niveau du col du ballon de 500 ml [Image 7]. La fin de l'opération, outre la teinte du tamis, est donnée par le refroidissement du coude du pont de distillation. Il est possible, que quelques gouttes retombent du pont de distillation en fin d'opération, [Image 8] c'est l'indication que la température était un peu trop faible pour évacuer tout l'alcool.
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En fin de distillation, on relève l'ensemble chaud pour laisser écouler l'huile et permettre l'essuyage du ballon. Il est à ce moment indispensable de laisser refroidir plusieurs heures (et laisser ainsi retomber la pression interne). Évacuez l'eau libre du laboratoire pour baisser son taux d'humidité.
On aura préalablement placé au congélateur un chiffon épais, genre serviette de toilette, enfermé dans un sachet étanche, ce chiffon sera utilisé pour refroidir le ballon surmontant celui de 500 ml. Les quelques degrés gagnés seront indispensables pour créer une petite dépression dans le circuit de distillation.
Quand vous aurez tout préparé (flacon et entonnoir), vous désolidariserez le ballon de 500 ml du pont de distillation, puis tenant l'ensemble des 2 ballons vous viderez votre alcool dans un flacon vite refermé.
C'est au moment de la séparation d'avec le pont que vous entendrez un peu d'air rentrer. Si vous n'aviez pas refroidi le circuit en dessous de l'ambiance, c'est votre alcool que vous auriez entendu s'évaporer dans le labo.
La récupération de l'alcool se fait avec promptitude pour ne pas lui laisser le temps de pomper l'humidité toujours présente dans l'air. L'alcool sera logé dans un bocal étanche où on aura préalablement mis les 50 grammes de tamis (neuf ou régénéré) prélevés sur les 750 grammes du départ. Le but visé n'est pas d'améliorer le titre de l'alcool (nous n'avons pas fait de mesure après), mais de tenter de maintenir ce titre en dépit des ouvertures du flacon.
Il ne reste plus qu'à vider, sans le laver, le ballon de 1 litre. L'ensemble des deux autres ballon est réutilisable sans démontage ni lavage.
Il reste maintenant à refaire une deuxième opération avec le reste de votre tamis et de votre alcool.
Au final (avant la mise en bocal avec le tamis) nous avons effectué des séries de mesures, elles s'échelonnent de 98,6° à 99,8° [Images 9 & 10] avec une prédominance du nombre des mesures vers 99,3-99,4°.
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L'acquisition d'un pèse-alcool à échelle dilatée, (5,5 ou 19 mm par degré) et son éprouvette nous semble sans intérêt pour un débutant, mais c'est à chacun de choisir.
Si un peu de poussière de tamis se retrouve au final dans votre alcool, elle se déposera lentement au fond du bocal. Cependant, si vous désirez séparer tout votre alcool des 50 grammes de tamis, il faudra égoutter ce dernier à l'abri de l'air humide. Un entonnoir, muni d'un très petit tampon de coton maintenu par deux épingles en croix, fera l'affaire si l'ensemble est enfermé dans un gros bocal [images 11 & 12].
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Vous avez maintenant votre alcool et vous vous retrouvez avec le ballon de un litre très sale et attaqué par le tamis. Son nettoyage est la partie la plus pénible de l'opération, c'est pourquoi nous vous avons invité à ne pas le faire inutilement. Une macération d'eau de Javel additionnée d'un peu de vinaigre blanc (pour créer de l'eau de chlore, vapeur à ne pas respirer), peut vous aider.
Régénération :
Vous avez aussi votre tamis gorgé d'eau à régénérer. Pour ce faire, il faut l'étaler en couche très mince dans un plat résistant à la chaleur et passer le tout au four pendant au moins 4 heures une fois la température du four stabilisée à 225-250° C. Lors de nos essais, nous avons constaté qu’au bout de 2 heures, la masse du tamis est encore supérieure de plus de 25 g à sa masse de départ, alors que ce dépassement retombe à moins de 5 g après les 4 heures de régénération.
Il ne vous reste plus qu'à le stocker encore chaud dans un bocal. Si c'est un bocal en verre pour conserves, il faut ne verser qu'un peu de tamis, puis faire rouler le bocal fermé entre les mains, pour qu'il s'échauffe régulièrement, sans se casser, avant de continuer à le remplir. En refroidissant, le tamis générera une dépression qui maintiendra le bocal bien fermé.
À titre d'information : Vous avez remarqué que, pour ne pas avoir à forcer sur la noix et la pince du statif, nous avons préféré lester les ballons avec nos anneaux plomb-étain de 500 grammes. Malheureusement, notre moule étant hors d'usage, il vous faudra vous adresser à votre plombier pour avoir un bout de tuyau de plomb, si vous voulez faire de même.
La verrerie :
Il faut bien en venir à la fourniture du matériel. Le système d'assemblage Rodaviss s'impose du fait du besoin de résistance à la pression et par sa facilité de démontage sans risque de casse. Le type de rodage, le même pour tous les cols, est choisi en 29/32 car le plus standard.
Le ballon utilisé côté tamis, est à fond plat (légèrement plus coûteux). Il peut être posé sans valet et il plonge un tout petit peu plus dans l'huile. Mais un ballon à fond rond est plus facile à nettoyer.
Le pont et le ballon de 500 ml (avec sa sortie à 45° adaptée à la pente de la branche descendante du pont), ainsi que le raccord mâle-mâle sont exécutés à la demande.
Le ballon, destiné à augmenter le volume du circuit pour éviter son explosion, est un ballon standard de 1, ou au mieux 2 litres si vous pensez avoir usage de cette capacité dans le futur.
Cet ensemble de verrerie [Image 13] sera proposé aux membres de l'association qui en feront la demande dans l'hypothèse d'une commande groupée.
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Paul Melleret : pour Les amis de l'alchimie.
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